SOP: XÁC ĐỊNH HẠN SỬ DỤNG VÀ PHA DUNG DỊCH CHẤT CHUẨN
Mã hiệu: SOP/QLCL-CHUAN-01
Phiên bản: 1.0
Ngày ban hành: [dd/mm/yyyy]
Phòng ban áp dụng: Phòng Kiểm nghiệm
1. MỤC ĐÍCH
Hướng dẫn quy trình
pha dung dịch chuẩn và xác định hạn sử dụng của các dung dịch chuẩn sau khi
pha, đảm bảo độ chính xác của kết quả và phù hợp ISO/IEC 17025.
2. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tất cả dung
dịch chuẩn gốc, dung dịch trung gian và dung dịch chuẩn làm việc trong các
phương pháp phân tích tại phòng kiểm nghiệm.
3. TÀI LIỆU THAM KHẢO
·
ISO/IEC 17025:2017 (6.4, 6.6)
·
AOAC Official Methods of Analysis, Appendix F
·
SANTE/11312/2021 (EU Guidelines for Pesticide
Residues)
·
ISO Guide 34: General requirements for the
competence of reference material producers
·
ISO Guide 35: Reference material – Guidance for
characterization and assessment of homogeneity and stability
·
EURACHEM Guide (2014): The Use of Certified
Reference Materials
·
USP <31>: Volumetric Solutions
·
TCVN, QCVN có nội dung hướng dẫn pha và bảo quản
chất chuẩn
4. TRÁCH NHIỆM
·
Nhân viên pha chuẩn: Thực hiện và ghi chép
·
Nhân viên QA/QC: Kiểm tra, phê duyệt
·
Quản lý phòng: Giám sát, duyệt SOP
5. PHẦN I: PHƯƠNG PHÁP
PHA DUNG DỊCH CHUẨN
5.1. Pha theo thể tích định mức
(Volumetric Method)
Nguyên tắc:
Cân một lượng chất chuẩn hoặc lấy thể tích dung dịch chuẩn mẹ, hòa tan trong
dung môi và định mức đến thể tích xác định.
Cách thực hiện:
·
Cân chính xác m gam chất chuẩn rắn hoặc hút V mL
dung dịch chuẩn mẹ
·
Cho vào bình định mức (ví dụ: 50 mL, 100 mL),
thêm dung môi phù hợp (methanol, acetonitrile…)
·
Lắc đều cho tan hoàn toàn, định mức đến vạch
·
Ghi nhãn rõ ràng
Ưu điểm:
·
Đơn giản, phổ biến
·
Phù hợp với đa số phòng thử nghiệm
Nhược điểm:
·
Có sai số thể tích nếu không kiểm soát nhiệt độ
Ví dụ:
·
Cân 0,0100 g Lincomycin chuẩn, pha trong bình định
mức 100 mL bằng methanol → 100 ppm
5.2. Pha theo khối lượng
(Gravimetric Method)
Nguyên tắc:
Cân chính xác khối lượng chất chuẩn và dung môi, tính nồng độ theo tỉ lệ khối
lượng.
Cách thực hiện:
·
Cân m gam chất chuẩn
·
Cân m’ gam dung môi
·
Tính nồng độ: C = (m / (m + m’)) × 10⁶ ppm
Ưu điểm:
·
Độ chính xác cao hơn, phù hợp LC-MS/MS, GC-MS
·
Ít phụ thuộc thể tích, không bị ảnh hưởng bởi
nhiệt độ
Nhược điểm:
·
Cần cân siêu vi, điều kiện cân chuẩn (khô, kín
gió)
Ví dụ:
·
Cân 0,0050 g Atrazine + 99,9950 g acetonitrile →
dung dịch 50 ppm
6. PHẦN II: XÁC ĐỊNH HẠN
SỬ DỤNG CỦA DUNG DỊCH CHUẨN
6.1. Có hướng dẫn từ nhà sản xuất
·
Ưu tiên sử dụng hạn dùng được ghi trên CoA, SDS
hoặc nhãn
·
Điều kiện áp dụng: pha cùng nồng độ, dung môi,
điều kiện bảo quản
Ví dụ:
·
Chuẩn Dr. Ehrenstorfer 1000 ppm trong
acetonitrile: hạn dùng 48 tháng ở -18°C. Nếu tự pha cùng điều kiện, có thể tham
khảo thời hạn này.
6.2. Không có hướng dẫn (tự
xác định theo kinh nghiệm hoặc tài liệu quốc tế)
·
Dựa theo tính chất chất chuẩn, dung môi và điều
kiện bảo quản
·
Tham khảo AOAC Appendix F, ISO Guide 34,
EURACHEM Guide, SANTE/11312/2021
Gợi ý tham khảo:
|
Loại chuẩn |
Dung dịch gốc |
Dung dịch làm
việc |
|
Thuốc BVTV ổn định |
3–12 tháng ở
-18°C |
3–7 ngày ở 4°C |
|
Kháng sinh
quinolon |
3–6 tháng ở
-18°C |
3–7 ngày |
|
Kim loại nặng |
6–12 tháng
(acid hóa) |
2–4 tuần |
6.3. Theo phương pháp tiêu chuẩn
·
Một số phương pháp như TCVN, AOAC, ISO hoặc
SANTE quy định cụ thể thời hạn sử dụng chuẩn
Ví dụ:
·
SANTE/11312/2021 mục F: dung dịch chuẩn làm việc
dùng trong 7 ngày tại 0–4°C
·
AOAC 2007.01:
-
Chuẩn gốc cần bảo quản trong tủ đông (freezer, <
–20°C)
-
Phải kiểm tra độ ổn định mỗi năm một lần
– nghĩa là không mặc định sử dụng quá 12 tháng nếu không đánh giá lại
-
Đây là khuyến nghị chuyên môn có thể dùng làm
căn cứ xác định hoặc giới hạn hạn sử dụng chuẩn gốc
6.4. Gia hạn hạn dùng (nếu cần)
·
Nếu chuẩn hết hạn nhưng không có chuẩn mới:
o
Tiêm lại đường chuẩn hoặc mẫu QC
o
So sánh diện tích, độ lặp, tuyến tính (R² ≥
0.99; lệch ±10%)
o
Ghi biên bản rõ lý do và ngày gia hạn
Ghi chú:
·
Không dùng dung dịch quá hạn >6 tháng nếu
không có dữ liệu độ ổn định
·
Không sử dụng nếu có biến đổi vật lý (kết tủa, đổi
màu, bốc mùi…)
6.5. Hạn
sử dụng chuẩn đã mở nắp
“Theo ISO Guide 31:2015 mục 5.2.7
và 5.2.9, hạn sử dụng của chất chuẩn được xác lập dựa trên độ ổn định dưới điều
kiện bảo quản khuyến nghị. Sau khi mở nắp, hạn sử dụng vẫn giữ nguyên nếu người
sử dụng bảo quản đúng và không có chỉ dẫn khác từ nhà sản xuất.”
7. NHÃN VÀ THEO DÕI
·
Nhãn ghi đầy đủ: tên chất, nồng độ, ngày pha, hạn
dùng, người pha, điều kiện bảo quản
·
Theo dõi hạn trong file Excel/sổ theo ISO
8. BIỂU MẪU VÀ HỒ SƠ
·
BM.01: Sổ pha dung dịch chuẩn
·
BM.02: Phiếu đánh giá/gia hạn hạn dùng
·
BM.03: Mẫu nhãn dung dịch chuẩn
9. PHỤ LỤC
·
Phụ lục 1: Danh mục hạn dùng tham khảo theo nhóm
chất
·
Phụ lục 2: Bảng so sánh phương pháp pha theo thể
tích và khối lượng
·
Phụ lục 3: Mẫu biên bản gia hạn có điều kiện
Ký duyệt:
Người soạn: ……………… Người duyệt: ……………… Ngày: …/…/….